Tak fordi du besøgte Nature.com.Du bruger en browserversion med begrænset CSS-understøttelse.For den bedste oplevelse anbefaler vi, at du bruger en opdateret browser (eller deaktiverer kompatibilitetstilstand i Internet Explorer).For at sikre løbende support viser vi desuden siden uden styles og JavaScript.
Viser en karrusel med tre dias på én gang.Brug knapperne Forrige og Næste til at flytte gennem tre dias ad gangen, eller brug skyderknapperne i slutningen til at flytte gennem tre dias ad gangen.
Direkte laserinterferens (DLIP) kombineret med laserinduceret periodisk overfladestruktur (LIPSS) giver mulighed for at skabe funktionelle overflader til forskellige materialer.Processens gennemstrømning øges normalt ved at bruge en højere gennemsnitlig lasereffekt.Dette fører dog til ophobning af varme, hvilket påvirker ruheden og formen af det resulterende overflademønster.Derfor er det nødvendigt at studere i detaljer indflydelsen af substrattemperaturen på morfologien af de fremstillede elementer.I denne undersøgelse blev ståloverfladen line-mønstret med ps-DLIP ved 532 nm.For at undersøge effekten af substrattemperaturen på den resulterende topografi blev en varmeplade brugt til at kontrollere temperaturen.Opvarmning til 250 \(^{\circ }\)С førte til et signifikant fald i dybden af de dannede strukturer fra 2,33 til 1,06 µm.Faldet var forbundet med udseendet af forskellige typer LIPSS afhængigt af orienteringen af substratkornene og laser-induceret overfladeoxidation.Denne undersøgelse viser den stærke effekt af substrattemperatur, som også forventes, når overfladebehandling udføres ved høj gennemsnitlig lasereffekt for at skabe varmeakkumuleringseffekter.
Overfladebehandlingsmetoder baseret på ultrakort puls laserbestråling er på forkant med videnskaben og industrien på grund af deres evne til at forbedre overfladeegenskaberne af de vigtigste relevante materialer1.Især laser-induceret brugerdefineret overfladefunktionalitet er state-of-the-art på tværs af en lang række industrisektorer og anvendelsesscenarier1,2,3.For eksempel har Vercillo et al.Anti-isningsegenskaber er blevet demonstreret på titanlegeringer til rumfartsapplikationer baseret på laserinduceret superhydrofobicitet.Epperlein et al rapporterede, at funktioner i nanostørrelse produceret af laseroverfladestrukturering kan påvirke biofilmvækst eller hæmning på stålprøver5.Derudover har Guai et al.også forbedret de optiske egenskaber af organiske solceller.6 Laserstrukturering muliggør således produktion af højopløselige strukturelle elementer ved kontrolleret ablation af overfladematerialet1.
En egnet laserstruktureringsteknik til fremstilling af sådanne periodiske overfladestrukturer er direkte laserinterferensformning (DLIP).DLIP er baseret på interferens nær overfladen af to eller flere laserstråler for at danne mønstrede overflader med karakteristika i mikrometer- og nanometerområdet.Afhængigt af antallet og polariseringen af laserstrålerne kan DLIP designe og skabe en lang række topografiske overfladestrukturer.En lovende tilgang er at kombinere DLIP-strukturer med laser-inducerede periodiske overfladestrukturer (LIPSS) for at skabe en overfladetopografi med et komplekst strukturelt hierarki8,9,10,11,12.I naturen har disse hierarkier vist sig at give endnu bedre ydeevne end enkeltskalamodeller13.
LIPSS-funktionen er underlagt en selvforstærkende proces (positiv feedback) baseret på en stigende nær-overflade-modulation af strålingsintensitetsfordelingen.Dette skyldes en stigning i nanoruhed efterhånden som antallet af påførte laserimpulser stiger 14, 15, 16. Modulation sker hovedsageligt på grund af interferensen af den udsendte bølge med det elektromagnetiske felt15,17,18,19,20,21 af brydte og spredte bølgekomponenter eller overfladeplasmoner.Dannelsen af LIPSS påvirkes også af timingen af pulserne22,23.Især højere gennemsnitlige lasereffekter er uundværlige til højproduktive overfladebehandlinger.Dette kræver normalt brug af høje gentagelseshastigheder, dvs. i MHz-området.Som følge heraf er tidsafstanden mellem laserimpulser kortere, hvilket fører til varmeakkumuleringseffekter 23, 24, 25, 26. Denne effekt fører til en samlet stigning i overfladetemperaturen, hvilket kan påvirke mønstermekanismen betydeligt under laserablation.
I et tidligere arbejde har Rudenko et al.og Tzibidis et al.En mekanisme til dannelse af konvektive strukturer diskuteres, som bør blive stadig vigtigere i takt med at varmeakkumuleringen øges19,27.Derudover har Bauer et al.Korreler den kritiske mængde varmeakkumulering med mikron overfladestrukturer.På trods af denne termisk inducerede strukturdannelsesproces, menes det generelt, at produktiviteten af processen kan forbedres blot ved at øge gentagelseshastigheden28.Selvom dette til gengæld ikke kan opnås uden en væsentlig forøgelse af varmelagringen.Derfor kan processtrategier, der giver en topologi på flere niveauer, muligvis ikke overføres til højere gentagelseshastigheder uden at ændre proceskinetikken og strukturdannelsen9,12.I denne forbindelse er det meget vigtigt at undersøge, hvordan substrattemperaturen påvirker DLIP-dannelsesprocessen, især når man laver lagdelte overflademønstre på grund af den samtidige dannelse af LIPSS.
Formålet med denne undersøgelse var at evaluere effekten af substrattemperatur på den resulterende overfladetopografi under DLIP-behandling af rustfrit stål ved hjælp af ps-impulser.Under laserbehandling blev temperaturen af prøvesubstratet bragt op til 250 \(^\circ\)C under anvendelse af en varmeplade.De resulterende overfladestrukturer blev karakteriseret ved hjælp af konfokal mikroskopi, scanningselektronmikroskopi og energidispergerende røntgenspektroskopi.
I den første serie af eksperimenter blev stålsubstratet behandlet ved hjælp af en to-stråle DLIP-konfiguration med en rumlig periode på 4,5 µm og en substrattemperatur på \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, i det følgende benævnt "uopvarmet" overflade.I dette tilfælde er pulsoverlapningen \(o_{\mathrm {p}}\) afstanden mellem to pulser som funktion af pletstørrelsen.Det varierer fra 99,0 % (100 pulser pr. position) til 99,67 % (300 pulser pr. position).I alle tilfælde blev der brugt en maksimal energitæthed \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (for en Gaussisk ækvivalent uden interferens) og en gentagelsesfrekvens f = 200 kHz.Laserstrålens polariseringsretning er parallel med bevægelsen af positioneringsbordet (fig. 1a)), som er parallel med retningen af den lineære geometri skabt af to-stråleinterferensmønsteret.Repræsentative billeder af de opnåede strukturer ved anvendelse af et scanningelektronmikroskop (SEM) er vist i fig.1a-c.For at understøtte analysen af SEM-billeder med hensyn til topografi blev Fourier-transformationer (FFT'er, vist i mørke indsat) udført på de strukturer, der blev evalueret.I alle tilfælde var den resulterende DLIP-geometri synlig med en rumlig periode på 4,5 µm.
For tilfældet \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% i det mørkere område i fig.1a, svarende til positionen af interferensmaksimum, kan man observere riller indeholdende mindre parallelle strukturer.De veksler med lysere bånd dækket af en nanopartikellignende topografi.Fordi den parallelle struktur mellem rillerne ser ud til at være vinkelret på laserstrålens polarisering og har en periode på \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, lidt mindre end laserens bølgelængde \(\lambda\) (532 nm) kan kaldes LIPSS med lav rumlig frekvens (LSFL-I)15,18.LSFL-I producerer et såkaldt s-type signal i FFT, "s" spredning15,20.Derfor er signalet vinkelret på det stærke centrale lodrette element, som igen genereres af DLIP-strukturen (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\ca.\) 4,5 µm).Signalet genereret af den lineære struktur af DLIP-mønsteret i FFT-billedet omtales som "DLIP-type".
SEM-billeder af overfladestrukturer skabt ved hjælp af DLIP.Den maksimale energitæthed er \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (for en Gaussisk ækvivalent uden støj) og en gentagelseshastighed f = 200 kHz.Billederne viser prøvetemperatur, polarisering og overlejring.Bevægelsen af lokaliseringsfasen er markeret med en sort pil i (a).Den sorte indsættelse viser den tilsvarende FFT opnået fra 37,25\(\times\)37,25 µm SEM-billedet (vist indtil bølgevektoren bliver \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Procesparametrene er angivet i hver figur.
Ser du længere ind i figur 1, kan du se, at når \(o_{\mathrm {p}}\) overlapningen øges, er sigmoidsignalet mere koncentreret mod x-aksen af FFT.Resten af LSFL-I har en tendens til at være mere parallel.Derudover faldt den relative intensitet af s-type signalet, og intensiteten af DLIP-type signalet steg.Dette skyldes stadig mere udtalte skyttegrave med mere overlap.Desuden skal x-aksesignalet mellem type s og centrum komme fra en struktur med samme orientering som LSFL-I, men med en længere periode (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\ca. \ ) 1,4 ± 0,2 µm) som vist i figur 1c).Derfor antages det, at deres dannelse er et mønster af gruber i midten af skyttegraven.Den nye funktion vises også i det høje frekvensområde (stort bølgetal) på ordinaten.Signalet kommer fra parallelle krusninger på skråningerne af grøften, sandsynligvis på grund af interferens af indfaldende og fremadreflekteret lys på skråningerne9,14.I det følgende er disse krusninger betegnet med LSFL \ (_ \ mathrm {kant} \), og deres signaler – med typen -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
I det næste eksperiment blev prøvens temperatur bragt op til 250 °C under den såkaldte "opvarmede" overflade.Struktureringen blev udført efter samme forarbejdningsstrategi som forsøgene nævnt i det foregående afsnit (fig. 1a-1c).SEM-billederne viser den resulterende topografi som vist i fig. 1d-f.Opvarmning af prøven til 250 C fører til en stigning i udseendet af LSFL, hvis retning er parallel med laserpolariseringen.Disse strukturer kan karakteriseres som LSFL-II og har en rumlig periode \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) på 247 ± 35 nm.LSFL-II-signalet vises ikke i FFT på grund af den høje tilstandsfrekvens.Efterhånden som \(o_{\mathrm {p}}\) steg fra 99,0 til 99,67\(\%\) (fig. 1d–e), steg bredden af det lyse båndområde, hvilket førte til fremkomsten af et DLIP-signal til mere end høje frekvenser.bølgenumre (lavere frekvenser) og dermed skifte mod midten af FFT.Rækkerne af gruber i fig. 1d kan være forstadier til de såkaldte riller dannet vinkelret på LSFL-I22,27.Derudover ser LSFL-II ud til at være blevet kortere og uregelmæssigt formet.Bemærk også, at den gennemsnitlige størrelse af lyse bånd med nanokornmorfologi er mindre i dette tilfælde.Derudover viste størrelsesfordelingen af disse nanopartikler sig at være mindre spredt (eller førte til mindre partikelagglomerering) end uden opvarmning.Kvalitativt kan dette vurderes ved at sammenligne henholdsvis figur 1a, d eller b, e.
Efterhånden som overlapningen \(o_{\mathrm {p}}\) steg yderligere til 99,67% (fig. 1f), opstod der gradvist en tydelig topografi på grund af stadig mere tydelige furer.Disse riller forekommer imidlertid mindre ordnede og mindre dybe end i fig. 1c.Lav kontrast mellem lyse og mørke områder af billedet vises i kvalitet.Disse resultater understøttes yderligere af det svagere og mere spredte signal fra FFT-ordinaten i fig. 1f sammenlignet med FFT på c.Mindre striae var også tydelige ved opvarmning ved sammenligning af figur 1b og e, hvilket senere blev bekræftet ved konfokal mikroskopi.
Ud over det forrige eksperiment blev polariseringen af laserstrålen roteret med 90 \(^{\circ}\), hvilket fik polarisationsretningen til at bevæge sig vinkelret på positioneringsplatformen.På fig.2a-c viser de tidlige stadier af strukturdannelse, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% i uopvarmet (a), opvarmet (b) og opvarmet 90\(^{\ circ }\ ) – Tilfælde med roterende polarisering (c).For at visualisere strukturernes nanotopografi er områderne markeret med farvede firkanter vist i fig.2d, i forstørret skala.
SEM-billeder af overfladestrukturer skabt ved hjælp af DLIP.Procesparametrene er de samme som i fig.Billedet viser prøvetemperaturen \(T_s\), polarisation og pulsoverlapning \(o_\mathrm {p}\).Den sorte indsættelse viser igen den tilsvarende Fourier-transformation.Billederne i (d)-(i) er forstørrelser af de markerede områder i (a)-(c).
I dette tilfælde kan det ses, at strukturerne i de mørkere områder i fig. 2b,c er polarisationsfølsomme og derfor er mærket LSFL-II14, 20, 29, 30. Det er bemærkelsesværdigt, at orienteringen af LSFL-I også roteres ( Fig. 2g, i), som kan ses fra orienteringen af s-type signalet i den tilsvarende FFT.Båndbredden af LSFL-I perioden ser ud til at være større sammenlignet med periode b, og dens rækkevidde er forskudt mod mindre perioder i fig. 2c, som indikeret af det mere udbredte s-type signal.Således kan følgende LSFL rumlige periode observeres på prøven ved forskellige opvarmningstemperaturer: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm ved 21 ^{ \circ }\ )C (fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm og \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm ved 250°C (fig. 2b) for s-polarisering.Tværtimod er den rumlige periode for p-polarisering og 250 \(^{\circ }\)C lig med \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm og \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (fig. 2c).
Navnlig viser resultaterne, at blot ved at øge prøvetemperaturen, kan overflademorfologien skifte mellem to yderpunkter, herunder (i) en overflade, der kun indeholder LSFL-I elementer og (ii) et område dækket med LSFL-II.Fordi dannelsen af denne særlige type LIPSS på metaloverflader er forbundet med overfladeoxidlag, blev energidispersiv røntgenanalyse (EDX) udført.Tabel 1 opsummerer de opnåede resultater.Hver bestemmelse udføres ved at tage et gennemsnit af mindst fire spektre forskellige steder på overfladen af den behandlede prøve.Målingerne udføres ved forskellige prøvetemperaturer \(T_\mathrm{s}\) og forskellige positioner af prøveoverfladen, der indeholder ustrukturerede eller strukturerede områder.Målingerne indeholder også information om de dybere uoxiderede lag, der ligger direkte under det behandlede smeltede område, men inden for elektrongennemtrængningsdybden af EDX-analysen.Det skal dog bemærkes, at EDX er begrænset i sin evne til at kvantificere iltindholdet, så disse værdier her kan kun give en kvalitativ vurdering.
De ubehandlede dele af prøverne viste ikke signifikante mængder oxygen ved alle driftstemperaturer.Efter laserbehandling steg iltniveauet i alle tilfælde31.Forskellen i grundstofsammensætning mellem de to ubehandlede prøver var som forventet for de kommercielle stålprøver, og der blev fundet signifikant højere kulstofværdier sammenlignet med producentens datablad for AISI 304 stål på grund af kulbrinteforurening32.
Før man diskuterer mulige årsager til faldet i rilleablationsdybden og overgangen fra LSFL-I til LSFL-II, anvendes effektspektraltæthed (PSD) og højdeprofiler.
(i) Den kvasi-todimensionelle normaliserede effektspektraltæthed (Q2D-PSD) af overfladen er vist som SEM-billeder i figur 1 og 2. 1 og 2. Da PSD er normaliseret, bør et fald i sumsignalet være forstået som en stigning i den konstante del (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), ikke vist), altså glathed.(ii) Tilsvarende middel overfladehøjdeprofil.Prøvetemperatur \(T_s\), overlap \(o_{\mathrm {p}}\) og laserpolarisering E i forhold til orienteringen \(\vec {v}\) af positioneringsplatformens bevægelse er vist i alle plots.
For at kvantificere indtrykket af SEM-billeder blev der genereret et gennemsnitligt normaliseret effektspektrum ud fra mindst tre SEM-billeder for hvert parametersæt ved at tage et gennemsnit af alle endimensionelle (1D) effektspektrale tætheder (PSD'er) i x- eller y-retningen.Den tilsvarende graf er vist i fig. 3i, der viser signalets frekvensforskydning og dets relative bidrag til spektret.
På fig.3ia, c, e, vokser DLIP-toppen nær \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) eller de tilsvarende højere harmoniske, når overlapningen øges \(o_{\mathrm {p))\).En stigning i den fundamentale amplitude var forbundet med en stærkere udvikling af LRIB-strukturen.Amplituden af højere harmoniske stiger med skråningens stejlhed.For rektangulære funktioner som begrænsende tilfælde kræver tilnærmelsen det største antal frekvenser.Derfor kan toppen omkring 1,4 µm\(^{-1}\) i PSD'en og de tilsvarende harmoniske bruges som kvalitetsparametre for rillens form.
Tværtimod, som vist i fig. 3(i)b,d,f, viser PSD'en for den opvarmede prøve svagere og bredere toppe med mindre signal i de respektive harmoniske.Desuden er der i fig.3(i)f viser, at det andet harmoniske signal endda overstiger grundsignalet.Dette afspejler den mere uregelmæssige og mindre udtalte DLIP-struktur af den opvarmede prøve (sammenlignet med \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).En anden egenskab er, at når overlapningen \(o_{\mathrm {p}}\) øges, skifter det resulterende LSFL-I-signal mod et mindre bølgetal (længere periode).Dette kan forklares med den øgede stejlhed af kanterne af DLIP-tilstanden og den tilhørende lokale stigning i indfaldsvinklen14,33.Efter denne tendens kunne udvidelsen af LSFL-I-signalet også forklares.Ud over de stejle skråninger er der også flade områder på bunden og over toppen af DLIP-strukturen, hvilket giver mulighed for et bredere udvalg af LSFL-I perioder.For meget absorberende materialer estimeres LSFL-I perioden normalt som:
hvor \(\theta\) er indfaldsvinklen, og de nedskrevne s og p henviser til forskellige polariseringer33.
Det skal bemærkes, at indfaldsplanet for en DLIP-opsætning normalt er vinkelret på positioneringsplatformens bevægelse, som vist i figur 4 (se afsnittet Materialer og metoder).Derfor er s-polarisering som regel parallel med scenens bevægelse, og p-polarisering er vinkelret på den.Ifølge ligningen.(1), for s-polarisering forventes en spredning og en forskydning af LSFL-I-signalet mod mindre bølgenumre.Dette skyldes stigningen i \(\theta\) og vinkelområdet \(\theta \pm \delta \theta\), når rendedybden øges.Dette kan ses ved at sammenligne LSFL-I toppene i fig. 3ia,c,e.
Ifølge resultaterne vist i fig.1c, LSFL\(_\mathrm {kant}\) er også synlig i den tilsvarende PSD i fig.3ie.På fig.3ig,h viser PSD'en for p-polarisering.Forskellen i DLIP-toppe er mere udtalt mellem opvarmede og uopvarmede prøver.I dette tilfælde overlapper signalet fra LSFL-I med de højere harmoniske af DLIP-toppen, hvilket tilføjer signalet nær den laserende bølgelængde.
For at diskutere resultaterne mere detaljeret viser fig. 3ii den strukturelle dybde og overlap mellem impulser af den lineære DLIP-højdefordeling ved forskellige temperaturer.Den lodrette højdeprofil af overfladen blev opnået ved at tage et gennemsnit af ti individuelle vertikale højdeprofiler omkring midten af DLIP-strukturen.For hver påført temperatur øges strukturens dybde med stigende pulsoverlap.Profilen af den opvarmede prøve viser riller med gennemsnitlige peak-to-peak (pvp) værdier på 0,87 µm for s-polarisering og 1,06 µm for p-polarisation.I modsætning hertil viser s-polarisering og p-polarisering af den uopvarmede prøve pvp på henholdsvis 1,75 µm og 2,33 µm.Den tilsvarende pvp er afbildet i højdeprofilen i fig.3ii.Hvert PvP-gennemsnit beregnes ved at tage et gennemsnit af otte enkelte PvP'er.
Desuden er der i fig.3iig,h viser p-polarisationshøjdefordelingen vinkelret på positioneringssystemet og rillebevægelsen.Retningen af p-polarisationen har en positiv effekt på dybden af rillen, da den resulterer i en lidt højere pvp ved 2,33 µm sammenlignet med s-polariseringen ved 1,75 µm pvp.Dette svarer igen til rillerne og bevægelsen af positioneringsplatformsystemet.Denne effekt kan være forårsaget af en mindre struktur i tilfælde af s-polarisering sammenlignet med tilfælde af p-polarisering (se fig. 2f,h), som vil blive diskuteret yderligere i næste afsnit.
Formålet med diskussionen er at forklare faldet i rilledybden på grund af ændringen i hoved-LIPS-klassen (LSFL-I til LSFL-II) i tilfælde af opvarmede prøver.Så svar på følgende spørgsmål:
For at besvare det første spørgsmål er det nødvendigt at overveje de mekanismer, der er ansvarlige for reduktionen i ablation.For en enkelt puls ved normal incidens kan ablationsdybden beskrives som:
hvor \(\delta _{\mathrm {E}}\) er energigennemtrængningsdybden, \(\Phi\) og \(\Phi _{\mathrm {th}}\) er absorptionsfluensen og Ablationsfluensen tærskel, henholdsvis34 .
Matematisk har dybden af energigennemtrængning en multiplikativ effekt på dybden af ablation, mens ændringen i energi har en logaritmisk effekt.Så fluensændringer påvirker ikke \(\Delta z\) så længe som \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Men stærk oxidation (f.eks. på grund af dannelsen af chromoxid) fører til stærkere Cr-O35-bindinger sammenlignet med Cr-Cr-bindinger, hvorved ablationstærsklen øges.Som følge heraf er \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) ikke længere opfyldt, hvilket fører til et hurtigt fald i ablationsdybden med faldende energifluxtæthed.Derudover kendes en sammenhæng mellem oxidationstilstanden og perioden for LSFL-II, hvilket kan forklares ved ændringer i selve nanostrukturen og overfladens optiske egenskaber forårsaget af overfladeoxidation30,35.Derfor skyldes den nøjagtige overfladefordeling af absorptionsfluensen \(\Phi\) den komplekse dynamik i samspillet mellem den strukturelle periode og tykkelsen af oxidlaget.Afhængigt af perioden påvirker nanostrukturen i høj grad fordelingen af den absorberede energiflux på grund af en kraftig stigning i feltet, excitation af overfladeplasmoner, ekstraordinær lysoverførsel eller spredning17,19,20,21.Derfor er \(\Phi\) stærkt inhomogen nær overfladen, og \(\delta _ {E}\) er sandsynligvis ikke længere mulig med én absorptionskoefficient \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) for hele det overfladenære rumfang.Da tykkelsen af oxidfilmen i høj grad afhænger af størkningstiden [26], afhænger nomenklatureffekten af prøvetemperaturen.De optiske mikrografier vist i figur S1 i det supplerende materiale indikerer ændringer i de optiske egenskaber.
Disse virkninger forklarer til dels den lavere rendedybde i tilfælde af små overfladestrukturer i figur 1d, e og 2b, c og 3(ii)b,d,f.
LSFL-II er kendt for at dannes på halvledere, dielektrika og materialer, der er tilbøjelige til oxidation14,29,30,36,37.I sidstnævnte tilfælde er tykkelsen af overfladeoxidlaget især vigtig30.Den udførte EDX-analyse afslørede dannelsen af overfladeoxider på den strukturerede overflade.For uopvarmede prøver synes omgivende oxygen således at bidrage til den delvise dannelse af gasformige partikler og delvis dannelsen af overfladeoxider.Begge fænomener yder et væsentligt bidrag til denne proces.Tværtimod, for opvarmede prøver, metaloxider af forskellige oxidationstilstande (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO osv.) er klare 38 for.Ud over det påkrævede oxidlag er tilstedeværelsen af subbølgelængderuhed, primært høj rumlig frekvens LIPSS (HSFL), nødvendig for at danne de påkrævede subbølgelængde (d-type) intensitetstilstande14,30.Den endelige LSFL-II-intensitetstilstand er en funktion af HSFL-amplituden og oxidtykkelsen.Årsagen til denne tilstand er fjernfeltinterferensen af lys spredt af HSFL og lys, der brydes ind i materialet og udbreder sig inde i overfladens dielektriske materiale20,29,30.SEM-billeder af kanten af overflademønsteret i figur S2 i sektionen Supplerende materialer er vejledende for allerede eksisterende HSFL.Denne ydre region er svagt påvirket af periferien af intensitetsfordelingen, som tillader dannelsen af HSFL.På grund af intensitetsfordelingens symmetri finder denne effekt også sted langs scanningsretningen.
Prøveopvarmning påvirker LSFL-II-dannelsesprocessen på flere måder.På den ene side har en stigning i prøvetemperaturen \(T_\mathrm{s}\) en meget større effekt på størknings- og afkølingshastigheden end tykkelsen af det smeltede lag26.Væskegrænsefladen af en opvarmet prøve udsættes således for omgivende oxygen i længere tid.Derudover muliggør forsinket størkning udviklingen af komplekse konvektionsprocesser, der øger blandingen af oxygen og oxider med flydende stål26.Dette kan demonstreres ved at sammenligne tykkelsen af oxidlaget, der kun dannes ved diffusion (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\ gange ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Den tilsvarende koagulationstid er \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, og diffusionskoefficienten \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Signifikant højere tykkelse blev observeret eller påkrævet i LSFL-II formationen30.På den anden side påvirker opvarmning også dannelsen af HSFL og dermed de spredningsobjekter, der kræves for at gå over i LSFL-II d-type intensitetstilstanden.Eksponeringen af nanovoider fanget under overfladen tyder på deres involvering i dannelsen af HSFL39.Disse defekter kan repræsentere den elektromagnetiske oprindelse af HSFL på grund af de påkrævede højfrekvente periodiske intensitetsmønstre14,17,19,29.Derudover er disse genererede intensitetstilstande mere ensartede med et stort antal nanovoider19.Således kan årsagen til den øgede forekomst af HSFL forklares ved ændringen i dynamikken af krystaldefekter, når \(T_\mathrm{s}\) stiger.
Det er for nylig blevet vist, at siliciums afkølingshastighed er en nøgleparameter for iboende interstitiel overmætning og dermed for akkumulering af punktdefekter med dannelse af dislokationer40,41.Molekylær dynamik-simuleringer af rene metaller har vist, at ledige stillinger overmættes under hurtig omkrystallisation, og derfor fortsætter akkumuleringen af ledige stillinger i metaller på lignende måde42,43,44.Derudover har nyere eksperimentelle undersøgelser af sølv fokuseret på mekanismen for dannelse af hulrum og klynger på grund af akkumulering af punktdefekter45.Derfor kan en stigning i temperaturen af prøven \(T_\mathrm {s}\) og følgelig et fald i afkølingshastigheden påvirke dannelsen af hulrum, som er kernerne i HSFL.
Hvis ledige stillinger er de nødvendige forløbere for hulrum og dermed HSFL, bør prøvetemperaturen \(T_s\) have to virkninger.På den ene side påvirker \(T_s\) omkrystallisationshastigheden og følgelig koncentrationen af punktdefekter (tomgangskoncentration) i den dyrkede krystal.På den anden side påvirker det også afkølingshastigheden efter størkning og påvirker derved diffusionen af punktdefekter i krystallen 40,41.Desuden afhænger størkningshastigheden af den krystallografiske orientering og er således meget anisotropisk, ligesom diffusionen af punktdefekter er det42,43.Ifølge denne forudsætning, på grund af materialets anisotrope respons, bliver vekselvirkningen mellem lys og stof anisotropisk, hvilket igen forstærker denne deterministiske periodiske frigivelse af energi.For polykrystallinske materialer kan denne adfærd begrænses af størrelsen af et enkelt korn.Faktisk er LIPSS-dannelse blevet demonstreret afhængigt af kornorientering46,47.Derfor er virkningen af prøvetemperaturen \(T_s\) på krystallisationshastigheden muligvis ikke så stærk som virkningen af kornorientering.Den forskellige krystallografiske orientering af forskellige korn giver således en potentiel forklaring på stigningen i hulrum og aggregering af henholdsvis HSFL eller LSFL-II.
For at tydeliggøre de indledende indikationer af denne hypotese blev råprøverne ætset for at afsløre korndannelse tæt på overfladen.Sammenligning af korn i fig.S3 er vist i det supplerende materiale.Derudover optrådte LSFL-I og LSFL-II i grupper på opvarmede prøver.Størrelsen og geometrien af disse klynger svarer til kornstørrelsen.
Desuden forekommer HSFL kun i et snævert område ved lave fluxtætheder på grund af dets konvektive oprindelse19,29,48.Derfor forekommer dette i forsøg sandsynligvis kun i periferien af bjælkeprofilet.Derfor blev HSFL dannet på ikke-oxiderede eller svagt oxiderede overflader, hvilket blev tydeligt ved sammenligning af oxidfraktionerne af behandlede og ubehandlede prøver (se tabel reftab: eksempel).Dette bekræfter antagelsen om, at oxidlaget hovedsageligt induceres af laseren.
I betragtning af, at LIPSS-dannelse typisk er afhængig af antallet af impulser på grund af inter-pulsfeedback, kan HSFL'er erstattes af større strukturer, efterhånden som impulsoverlapningen øges19.En mindre regelmæssig HSFL resulterer i et mindre regelmæssigt intensitetsmønster (d-mode), der kræves til dannelsen af LSFL-II.Derfor, når overlapningen af \(o_\mathrm {p}\) stiger (se fig. 1 fra de), falder LSFL-II's regularitet.
Denne undersøgelse undersøgte effekten af substrattemperatur på overflademorfologien af laserstruktureret DLIP-behandlet rustfrit stål.Det har vist sig, at opvarmning af substratet fra 21 til 250°C fører til et fald i ablationsdybden fra 1,75 til 0,87 µm i s-polariseringen og fra 2,33 til 1,06 µm i p-polarisationen.Dette fald skyldes ændringen i LIPSS-type fra LSFL-I til LSFL-II, som er forbundet med et laser-induceret overfladeoxidlag ved en højere prøvetemperatur.Derudover kan LSFL-II øge tærskelflux på grund af øget oxidation.Det antages, at i dette teknologiske system med høj pulsoverlapning, gennemsnitlig energitæthed og gennemsnitlig gentagelseshastighed, er forekomsten af LSFL-II også bestemt af ændringen i dislokationsdynamikken forårsaget af prøveopvarmning.Aggregeringen af LSFL-II antages at skyldes kornorienteringsafhængig nanovoiddannelse, hvilket fører til HSFL som en forløber for LSFL-II.Derudover studeres polarisationsretningens indflydelse på strukturperioden og strukturperiodens båndbredde.Det viser sig, at p-polarisering er mere effektiv for DLIP-processen med hensyn til ablationsdybde.Samlet set afdækker denne undersøgelse et sæt procesparametre til at kontrollere og optimere dybden af DLIP-ablation for at skabe tilpassede overflademønstre.Endelig er overgangen fra LSFL-I til LSFL-II fuldstændig varmedrevet, og der forventes en lille stigning i gentagelseshastigheden med konstant pulsoverlap på grund af øget varmeopbygning24.Alle disse aspekter er relevante for den kommende udfordring med at udvide DLIP-processen, for eksempel gennem brug af polygonale scanningssystemer49.For at minimere varmeopbygningen kan følgende strategi følges: Hold den polygonale scanners scanningshastighed så høj som muligt, drag fordel af den større laserpletstørrelse, ortogonalt i forhold til scanningsretningen og brug optimal ablation.fluence 28. Derudover tillader disse ideer skabelsen af kompleks hierarkisk topografi til avanceret overfladefunktionalisering ved hjælp af DLIP.
I denne undersøgelse blev der anvendt elektropolerede rustfri stålplader (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) 0,8 mm tykke.For at fjerne eventuelle forurenende stoffer fra overfladen blev prøverne omhyggeligt vasket med ethanol før laserbehandling (absolut ethanolkoncentration \(\ge\) 99,9%).
DLIP-indstillingen er vist i figur 4. Prøver blev konstrueret under anvendelse af et DLIP-system udstyret med en 12 ps ultrakort pulseret laserkilde med en bølgelængde på 532 nm og en maksimal gentagelseshastighed på 50 MHz.Den rumlige fordeling af stråleenergien er Gaussisk.Specielt designet optik giver en dual-beam interferometrisk konfiguration for at skabe lineære strukturer på prøven.En linse med en brændvidde på 100 mm overlejrer to ekstra laserstråler på overfladen i en fast vinkel på 6,8\(^\cirkel\), hvilket giver en rumlig periode på omkring 4,5 µm.Mere information om forsøgsopstillingen kan findes andetsteds50.
Før laserbehandling anbringes prøven på en varmeplade ved en bestemt temperatur.Temperaturen af varmepladen blev indstillet til 21 og 250°C.I alle forsøg blev der brugt en tværgående stråle af trykluft i kombination med en udsugningsanordning for at forhindre støvaflejring på optikken.Et x,y trinsystem er sat op til at placere prøven under strukturering.
Hastigheden af positioneringstrinsystemet blev varieret fra 66 til 200 mm/s for at opnå et overlap mellem impulser på henholdsvis 99,0 til 99,67 \(\%\).I alle tilfælde var gentagelseshastigheden fastsat til 200 kHz, og den gennemsnitlige effekt var 4 W, hvilket gav en energi pr. puls på 20 μJ.Strålediameteren anvendt i DLIP-eksperimentet er omkring 100 µm, og den resulterende maksimale laserenergitæthed er 0,5 J/cm\(^{2}\).Den samlede energi frigivet pr. arealenhed er den maksimale kumulative fluens svarende til 50 J/cm\(^2\) for \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) for \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) og 150 J/cm\(^2\) for \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Brug \(\lambda\)/2-pladen til at ændre polariseringen af laserstrålen.For hvert sæt parametre, der anvendes, er et areal på ca. 35 × 5 mm\(^{2}\) tekstureret på prøven.Alle strukturerede eksperimenter blev udført under omgivende forhold for at sikre industriel anvendelighed.
Prøvernes morfologi blev undersøgt ved hjælp af et konfokalt mikroskop med en 50x forstørrelse og en optisk og vertikal opløsning på henholdsvis 170 nm og 3 nm.De indsamlede topografiske data blev derefter evalueret ved anvendelse af overfladeanalysesoftware.Udtræk profiler fra terrændata i henhold til ISO 1661051.
Prøverne blev også karakteriseret ved anvendelse af et scanningselektronmikroskop ved en accelerationsspænding på 6,0 kV.Den kemiske sammensætning af overfladen af prøverne blev evalueret under anvendelse af en energidispersiv røntgenspektroskopi (EDS) vedhæftning ved en accelererende spænding på 15 kV.Derudover blev et optisk mikroskop med et 50x objektiv brugt til at bestemme den granulære morfologi af prøvernes mikrostruktur. Inden da blev prøverne ætset ved en konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i fem minutter i en rustfri stålbejdse med saltsyre og salpetersyrekoncentration på 15-20 \(\%\) og 1\( -<\)5 henholdsvis \(\%\). Inden da blev prøverne ætset ved en konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i fem minutter i en rustfri stålbejdse med saltsyre og salpetersyrekoncentration på 15-20 \(\%\) og 1\( -<\)5 henholdsvis \(\%\). Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\) азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) og 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Inden da blev prøverne ætset ved en konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i fem minutter i rustfri stålmaling med saltsyre og salpetersyre med en koncentration på 15-20 \(\%\) og 1\( -<\)5 \( \%\) hhv.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，鸡酸和为盐酸和\(5%)和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Inden da blev prøverne syltet i fem minutter ved en konstant temperatur på 50 \(^\circ\)C i en farveopløsning til rustfrit stål med en koncentration af saltsyre og salpetersyre 15-20 \(\%\) og 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) hhv.
Skematisk diagram af den eksperimentelle opsætning af en to-stråle DLIP opsætning, inklusive (1) en laserstråle, (2) en \(\lambda\)/2 plade, (3) et DLIP hoved med en bestemt optisk konfiguration, (4 ) en varmeplade, (5) en tværvæske, (6) x,y positioneringstrin og (7) prøver af rustfrit stål.To overlejrede stråler, cirklet med rødt til venstre, skaber lineære strukturer på prøven ved \(2\theta\) vinkler (inklusive både s- og p-polarisering).
De datasæt, der anvendes og/eller analyseres i den aktuelle undersøgelse, er tilgængelige fra de respektive forfattere efter rimelig anmodning.
Indlægstid: Jan-07-2023